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執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo):血脂靈片含量測定方法

2020.03.09

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  血脂靈片處方:澤瀉,決明子,山楂,制何首烏。2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量,有關(guān)其含量測定方面的報道作一總結(jié)?! ?005藥典血脂靈片含量測定項下:  制何首烏,決明子:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按大黃素峰計應(yīng)不低于3000.   供試品溶液的制備:取重量差異項下的本品,研細,取約03g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷, 再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置具塞燒瓶中,蒸干,加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml,加 熱回流2小時,分取三氯甲烷液,水層用三氯甲烷10m振搖提取,合并三綠甲烷液,用水10ml洗滌,取三綠甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得?! ≈坪问诪酰荷V條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4‘-四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰計應(yīng)不低于3000.   供試品溶液的制備:取重差異項下的本品,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 250w,頻率50 khz )30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得  張華等測定血脂靈片中大黃素、大黃酚的含量,采用hplc法,色譜柱為shim-pack 型c18分析柱(200mm×4.6mm,5μm);流動相為 甲醇-0.1 %磷酸溶液(85:15) ;檢測波長428nm;柱溫室溫;理論板數(shù)按大黃素計不得小于2500.供試品溶液的制備方法:乙醇2水浴回流 提取,蒸干溶劑后,殘渣加氯仿10ml、濃鹽酸1ml、水10ml,置水浴中加熱水解1h ,立即冷卻,用氯仿振搖提取,合并氯仿液,水浴蒸干,殘渣用甲 醇溶解,過濾,定容。  盛靜測定血脂靈片中2、3 、5 、4‘2 四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量,采用hplc法, agilent 1100 hplc儀。流動相為乙腈-水(22:78),色譜柱為alltima c18 (250mm×4.6mm, 5μm),柱溫 25℃;檢測波長320nm.樣品用50%乙醇超聲提取。

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